如何提高油色谱分析仪的灵敏度？

油色谱分析仪主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析的样品在气化室中汽化后，将惰性气体（即载气，又称流动相）带入色谱柱。该柱包含液体或固体固定相。样品中的各组分趋于处于流动相中，在固定相之间形成分布或吸附平衡。

随着载气的流动，样品成分在运动过程中反复分布或吸附/解吸。载气中浓度大的组分先流出色谱柱，大浓度的组分分布在固定相中。流出后。组分流出色谱柱后，进入检测器进行测定。

如何在不增加样品浓度的情况下提高气相色谱的灵敏度？

“灵敏度”是指一定量的成分通过检测器时产生的电信号（电压：mV，电流：mA）的大小。

提高仪器灵敏度是分析化学中永恒的话题。就油色谱分析仪而言，仪器制造商和分析人员总是试图制造高灵敏度的仪器，开发高灵敏度的方法。正是这种需求推动了仪器的发展，仪器的发展使得监管厂商提出了更高的检测灵敏度要求。这种互动是周期性的。那么如何在不增加样品浓度的情况下提高灵敏度呢？

原因分析：

灵敏度降低的原因可能包括：

1、采用分流注射。

2、样品未完全进入色谱柱。

3、仪器被污染，特别是进样口和色谱柱，导致系统噪声增大，掩盖了化合物的响应。

4、化合物在进样口处易被活性位点吸附，具有基质效应。

5、所选探测器的灵敏度降低。

解决方案：

有几种方法可以提高检测灵敏度：

①不分流进样：所谓不分流进样是指在进样时关闭分流气路的电磁阀，使所有样品注入色谱柱。这可以提高灵敏度并消除转移歧视。不分流进样的灵敏度明显高于分流进样，但背景信号也会增加。通常用于环境分析（如水和大气中痕量污染物的监测）、食品中农药残留检测以及临床和药物分析。

②选择特异性高、灵敏度高的检测器：这也是色谱工作者提高灵敏度的常用方法。例如，ECD 用于分析含卤素化合物，NPD 用于分析氮和磷化合物，FPD 用于分析硫和磷化合物。当然，也可以使用质谱检测器（MSD）等灵敏度更高的通用检测器。

③维护仪器，降低系统噪声：仪器系统噪声通常来自两个方面：一是仪器本身，如检测器噪声、电路噪声、固定相损耗等；另一种是样品基质，如进样溶液含有很多杂质，拾取 高背景噪声可能会造成进样口和色谱柱系统的污染。前者可以通过使用选择性检测器和低损耗色谱柱来抑制；后者需要对样品进行纯化，如固相萃取（SPE）或其他方法消除样品基质干扰，并及时更换衬管、清洗系统等。

④进样口使用去活衬管：衬管上的活性位点可能吸附待测组分，造成色谱峰拖尾，降低灵敏度，影响重现性。在不分流进样或分析弱极性化合物时，使用惰性高、损耗低、热稳定性好的去活衬管通常可以显着提高活性物质的灵敏度，这在以前的分析中难以解决。适用于复杂基质和活性物质的分析。

⑤使用无污染、固定剂损失低的色谱柱：色谱柱使用时间长，固定剂损失严重，导致暴露的载体吸附样品。部分载体会变得越来越多，由于其活性位点的存在，会导致分析过程中被分析组分直接接触载体表面产生吸附作用。同时，固定相的损失会提高色谱基线，从而降低灵敏度。.

⑥ 使用基质配制标准溶液以提高灵敏度：在GC分析中，经常会遇到基质效应，严重影响结果的准确度和精密度。例如，分子量较小的有机磷农药更容易受到基质的影响，表现出基质增强作用。由于基质的存在，覆盖了进样口衬管和色谱柱上的活性位点，减少了活性位点和待测物质。接触的机会，使待测物质的信号增强。因此，应尽可能使用与样品溶液组成相同的基质提取物作为化合物的稀释剂，以提高受试化合物的灵敏度。

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